近期，測試人員使用國創(chuàng)科學(xué)儀器（蘇州）有限公司的臺式X射線吸收譜儀 SuperXAFS M9000，對鋰電材料領(lǐng)域中含 Ni 陽極在加電原位狀態(tài)下的 X 射線發(fā)射譜（XES）進(jìn)行了測試。結(jié)果顯示，即便在工作狀態(tài)下，譜線依然保持了良好的信噪比與分辨率，數(shù)據(jù)清晰可辨，充分證明了該臺式設(shè)備具備開展原位表征的能力，能夠在電極真實(shí)工作環(huán)境下獲取高質(zhì)量的光譜信息。

XES 與 XAS 相輔相成，在電子結(jié)構(gòu)研究中提供了互補(bǔ)的視角。XAS 主要關(guān)注未占據(jù)態(tài)，而 XES 反映的是占據(jù)態(tài)電子的能量分布，因此結(jié)合兩者，可以更完整地描繪電極材料的能帶與電子態(tài)密度。對于鋰電材料而言，電極在充放電過程中往往伴隨金屬價(jià)態(tài)的演變與局域配位環(huán)境的重構(gòu)，Ni 基陽極尤其顯著。通過原位 XES 測試，可以直接觀察到 Ni 3d 與 O 2p 態(tài)之間的雜化強(qiáng)度隨電壓的變化，捕捉價(jià)態(tài)升降、電子填充與軌道重排等過程，為理解電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和優(yōu)化循環(huán)性能提供堅(jiān)實(shí)依據(jù)。

傳統(tǒng)上，這類原位研究多依賴同步輻射大裝置，受限于機(jī)時(shí)與樣品兼容性，實(shí)驗(yàn)安排往往周期較長。SuperXAFS M9000 的應(yīng)用則表明，在實(shí)驗(yàn)室尺度也能實(shí)現(xiàn)對電池電極的原位光譜監(jiān)測，極大提高了研究效率。研究人員可以在電池加電、放電等不同階段快速采集 XES 數(shù)據(jù)，獲得動力學(xué)演化的連續(xù)視角，這對于篩選新型正負(fù)極材料、評估電解液與電極界面穩(wěn)定性、探索快充與高壓運(yùn)行下的結(jié)構(gòu)變化都具有直接意義。

更重要的是，臺式設(shè)備的靈活性使其能夠與電化學(xué)測試系統(tǒng)相結(jié)合，開展真正意義上的“邊充放電邊看電子結(jié)構(gòu)"的實(shí)驗(yàn)。這種方法為實(shí)驗(yàn)室研發(fā)提供了快速迭代的可能，也為產(chǎn)業(yè)端在材料驗(yàn)證與質(zhì)量控制上提供了新的工具。本次對含 Ni 陽極材料的原位測試案例充分說明，SuperXAFS M9000 不僅能在常規(guī)條件下獲得高質(zhì)量數(shù)據(jù)，還能突破性地支持原位與操作態(tài)研究，為鋰電池材料的機(jī)理探索與應(yīng)用開發(fā)提供了新的手段。

圖一 為流動相光催化原位狀態(tài)下樣品的X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)。